ראשית פעילותו הציבורית והציונית

בקיץ 1901 עזב ז'בוטינסקי את איטליה ואת לימודיו, עוד לפני שקיבל את תואר הגמר האוניברסיטאי. בהגיעו לאודסה גילה כי יצאו לו מוניטין של סופר נחשב והחל לכתוב טור יומי בשם ''ברפרוף'' בעיתון ''אודסקיה נובוסטי''.

בשנה זו אף הוצג בתיאטרון העירוני של אודסה מחזהו הראשון והפאציפיסטי, ''דם'', שנושאו מלחמת הבורים בדרום אפריקה. בראשית 1902 נאסר ז'בוטינסקי על ידי משטרת הצאר הרוסי למשך שבעה שבועות יחד עם מהפכנים סוציאליסטים, בהאשמת-שווא של פעילות מחתרתית כנגד המשטר. הוא נהג לומר כי חוויה זו הייתה ''אחד מהנעימים והיקרים שבכל זיכרונותיי''.

לאחר שהיה עד למספר תקריות אנטישמיות באודסה, הצטרף ז'בוטינסקי לארגון ההגנה העצמית היהודי, שהוקם על מנת להגן על היהודים מפני פעולות אנטישמיות. הוא נרתם במלוא התנופה לאיסוף כספים למען הארגון, קניית נשק וכתיבת חומרי הסברה. לאחר פוגרום קישינוב ב-1903, שזעזע והחריד את היהדות בכל רחבי העולם, נסע ז'בוטינסקי לעיר לסקר את המאורע. שם הכיר כמה ממנהיגי התנועה הציונית הרוסית ופגש לראשונה את ביאליק.  ב-1904 תרגם ז'בוטינסקי את שירו ''משא נמירוב'' (''בעיר ההריגה'') לרוסית. בהשפעת הפוגרום נדר ז'בוטינסקי נדר שמעתה יקדיש עצמו כל כולו לציונות. 

עם שובו לאודסה הוא הצטרף להסתדרות הציונית. בתקופה זו קרא כתבים ציוניים רבים, כדוגמת ''אוטואֶמנציפציה'' של פינסקר, ''מדינת היהודים'' של הרצל ואת כתבי לילינבלום ואחד-העם.  בהיותו בן 22 השתתף בקונגרס הציוני ה-6 בבאזל - הראשון בהשתתפותו והאחרון שנכח בו הרצל - כציר מאודסה, שם הכיר את חיים וייצמן. 

בקונגרס זה עלתה שאלת הקמת המדינה העברית באוגנדה כפיתרון למצוקת העם היהודי באירופה. ז'בוטינסקי נמנה עם שוללי ההצעה למרות שהתרשם מדברי הרצל, כפי שכתב: ''הרצל עשה עלי רושם ענקי — המילה איננה גוזמא, אין תיאור אחר שיתאים: ענקי''.

עם שובו לרוסיה הקדיש את רוב זמנו לציונות. יחד עם ציונים אחרים ייסד הוצאת ספרים בשם ''קדימה'' שהוציאה לאור עשרות ספרים וקונטרסים ציוניים בשפה הרוסית.

מאודסה עבר ז'בוטינסקי לפטרבורג שם הצטרף למערכת העיתון ''יאברייסקיה ז'יזן'' (החיים היהודיים), ולשבועון ''ראזסוויט'' (השחר) שעורכו היה אברהם אידלסון. במקביל כתב מאמרים בעיתונים ''נאשה ז'יזן'' (חיינו) ו''רוס'' (רוסיה).  הוא נדד ברחבי רוסיה ונאם בפני קהילות יהודיות רבות על השקפותיו הציוניות. במהלך סבב ההרצאות הזה נאסר פעמיים וב-1905 אף עזר בהקמת ''הליגה להשגת זכויות חוקיות לעם היהודי ברוסיה''. 

ועידה של ציוני רוסיה התקיימה בין ה-21 ל-27 בדצמבר 1906 בהלסינגפורס (הלסינקי, בירת פינלנד), בה נתאספו שליחי התנועה הציונית מכל רחבי רוסיה. בוועידה זו, אותה כינה ז'בוטינסקי ''פסגת נעורָי הציוניים'', התקבלה התוכנית שניסח בנושא סוגיית המיעוטים הלאומיים ברוסיה והקמת מסגרת לאומית יהודית אוטונומית על אדמתה, כחלק מהענקת זכויות לכל המיעוטים הלאומיים באימפריה הרוסית.

בשנה זו החל ז'בוטינסקי את מאבקו למען השפה העברית ולהקמת אוניברסיטה עברית בארץ-ישראל. הוא מצא עניין מיוחד בבעיות המיעוטים הלאומיים - נושא עליו חיבר את עבודת הגמר האקדמאית שלו ''ממשל עצמי של מיעוט לאומי'', שזיכתה אותו בתעודת מוסמך למשפטים.

ב-27 באוקטובר 1907 נשא ז'בוטינסקי לאישה את יוענה (אניה) לבית גלפרין, הם נפגשו לראשונה כשהיה בן חמש-עשרה והיא בת עשר.

ב-1910 נולד בנם יחידם, ערי, אשר מאז הולדתו דיבר עמו אביו עברית בלבד.  ככתב העיתון ''רוס'', נסע ז'בוטינסקי לתורכיה לדווח על מהפכת ''התורכים הצעירים''. ההנהגה הציונית קיוותה כי כוחות מהפכניים בשלטון התורכי יגלו מעתה, באקלים הדמוקרטי והליברלי, אהדה רבה יותר לשאיפות הציוניות בארץ-ישראל. בהשפעת ז'בוטינסקי הוקמה בתורכיה רשת עיתונים בחסות ההסתדרות הציונית, ביניהם העיתון הפופולרי ''לה ז'ן תורק'' (התורכי הצעיר). 

ב-1909 הוא ערך לראשונה בחייו ביקור בארץ-ישראל, כאן התוודע למתיחות בין התושבים היהודים לערבים. אך יותר מכול התרשם ז'בוטינסקי מהנוער היהודי, שגדל בארץ כשהוא חופשי מפחדים ומתסביכי הגטו. במהלך פגישה של מנהיגי הציונות העולמית, בה הוחלט לקיים מסע הסברה שאפתני בתורכיה, נבחר ז'בוטינסקי לעמוד בראשו. כך הקדיש הרבה מכוחו ומזמנו להרצאות ולנאומים בפני הציבור היהודי.

באוגוסט 1913 יצא ז'בוטינסקי לקונגרס הציוני ה-11 בווינה. במשך הדיונים חש כי תהום נפערה בין גישתו שלו לזו של חבריו בהסתדרות הציונית, בנושא בעיות היסוד בגולה. בקונגרס זה גם הוחלט על הקמת אוניברסיטה עברית בירושלים וז'בוטינסקי נבחר לחבר הוועדה לכינונה.